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A forma hexagonal do diamante, também conhecida como lonsdaleíta

 

Crédito de imagem.: PL7


Diamante hexagonal nanocristalino formado a partir de carbono vítreo




O carbono exibe um grande número de alótropos e seu comportamento de fase ainda está sujeito a incertezas significativas e pesquisas intensivas. A forma hexagonal do diamante, também conhecida como lonsdaleíta, foi descoberta no meteorito Canyon Diablo, onde sua formação foi atribuída às condições extremas experimentadas durante o impacto. No entanto, foi recentemente afirmado que a lonsdaleíta não existe como um material bem definido, mas, em vez disso, é um diamante cúbico defeituoso formado sob condições de alta pressão e alta temperatura. Aqui relatamos a síntese de lonsdaleíta quase pura em uma célula de bigorna de diamante a 100 GPa e 400 ° C. O material nanocristalino foi recuperado em ambiente e analisado por difração e microscopia eletrônica de alta resolução. Propomos que a transformação é o resultado de intenso fluxo de plástico radial sob compressão na célula da bigorna de diamante, que reduz a barreira de energia ao “travar” empilhamento favorável de folhas de grafeno. Esta transformação induzida por deformação dos planos grafíticos do precursor em diamante hexagonal é apoiada por cálculos de primeiros princípios de vias de transformação e explica porque a nova fase é encontrada em uma região anular. Nossas descobertas estabelecem que a lonsdaleíta de alta pureza é facilmente formada sob tensão e, portanto, não requer impactos meteoríticos. Esta transformação induzida por deformação dos planos grafíticos do precursor em diamante hexagonal é apoiada por cálculos de primeiros princípios de vias de transformação e explica porque a nova fase é encontrada em uma região anular. Nossas descobertas estabelecem que a lonsdaleíta de alta pureza é facilmente formada sob tensão e, portanto, não requer impactos meteoríticos. Esta transformação induzida por deformação dos planos grafíticos do precursor em diamante hexagonal é apoiada por cálculos de primeiros princípios de vias de transformação e explica porque a nova fase é encontrada em uma região anular. Nossas descobertas estabelecem que a lonsdaleíta de alta pureza é facilmente formada sob tensão e, portanto, não requer impactos meteoríticos.

Introdução

Lonsdaleíte, nomeado em homenagem à cristalógrafa Kathleen Lonsdale, foi relatado em sedimentos terrestres e sua presença é usada como uma assinatura para impactos na superfície da Terra de objetos extraterrestres  . Bundy e Kasper foram os primeiros a relatar a formação de uma amostra em laboratório por compressão estática que continha assinaturas de difração de lonsdaleíta de precursores grafíticos bem ordenados em temperaturas acima de 1000 ° C e pressões acima de 13 GPa Seu material continha microcristais de lonsdaleíta (de 0,1 μm de diâmetro) com uma orientação preferencial na qual a direção <100> da lonsdaleíta era paralela à direção <001> do precursor de grafite. Evidências para lonsdaleíta também foram relatadas quando diamante cúbico em pó, grafite e C 60 sofrem compressão uniaxial estática, pressão hidrostática ou síntese de choque As regiões do diagrama de fase onde a lonsdaleíta foi relatada como estável ou metaestável foram restritas a temperaturas de formação acima de 800 ° CFoi feito um relatório de uma fase hexagonal recuperável após compressão estática de nanotubos de carbono em temperatura ambiente e pressões de 75 GPa No entanto, os resultados obtidos por difração e espectroscopia Raman não foram consistentes com lonsdaleíta e não mostraram a relação de orientação esperada com os planos grafíticos precursores. Recentemente, foi proposto que a síntese de laboratório de lonsdaleíta pura pode ser restrita à compressão de choque acima de 170 GPa e 6.000-7.000 K, replicando as condições próximas aos locais de impacto de meteoros.  Até hoje, não há relatos na literatura confirmando especificamente uma fase recuperável de lonsdaleíta de qualquer experimento de compressão estática, a menos que a temperatura exceda 800 ° C.

Relatórios recentes têm argumentado que todas as evidências experimentais para lonsdaleíta podem ser explicadas por um alto teor de falhas de empilhamento no diamante cúbico  , levantando dúvidas sobre a existência desta fase. Muitos sólidos consistem em camadas que podem ser empilhadas de várias maneiras para dar uma estrutura com simetria cúbica ou hexagonal. Por exemplo, metais como cobalto e cristais covalentemente ligados, como BN, têm camadas que podem adotar uma sequência de empilhamento ABAB ... que leva à simetria hexagonal ou uma sequência de empilhamento ABCABC ... que leva à simetria cúbica. O diamante cúbico pode apresentar falhas em sua sequência de empilhamento que levam a picos de difração distintos daqueles do cristal perfeitoTrabalho recente quantificou a extensão do empilhamento hexagonal em dados de difração de lonsdaleíta publicados e concluiu que há um desafio experimental para preparar amostras além da hexagonalidade de 60%  . Vale a pena abordar esse desafio porque a lonsdaleíta oferece propriedades excepcionais, incluindo dureza extrema, potencialmente excedendo a do diamante cúbico  . Aumentos adicionais na dureza podem ser possíveis se a lonsdaleíta puder ser preparada na forma nanocristalina, como foi relatado para o diamante nanocristalino No entanto, as medições experimentais das propriedades da lonsdaleita foram prejudicadas pela incapacidade de produzir amostras puras. Um relatório recente destacou o papel da tensão de cisalhamento na promoção de transformações de fase de estruturas desordenadas e amorfas 19 . Aqui, apresentamos uma rota de síntese de baixa temperatura que explora este mecanismo induzido por deformação que oferece uma oportunidade para aumentar o nível de empilhamento hexagonal acima do limite de 60% ao ponto onde a existência de lonsdaleíta como uma fase estrutural distinta está fora de questão.

Resultados

Um espécime de carbono vítreo foi colocado em uma célula de bigorna de diamante e submetido a pressões de até 112 GPa a 400 ° C por 2 horas (consulte a Seção Experimental para obter mais detalhes). A Figura 1 (a) mostra um esquema da célula da bigorna de diamante, e a Fig. 1 (b) mostra uma imagem SEM da amostra após a recuperação da célula. A região anular fortemente comprimida é transparente à luz infravermelha (veja a Figura Suplementar S1 ), enquanto a região central mais espessa consiste em material opaco. A espectroscopia Raman (consulte a Figura Suplementar S2 ) mostrou que a região anular tinha um espectro Raman distinto com um único pico assimétrico semelhante ao do carbono tetraédrico amorfoO espectro da região central tinha feições grafíticas ampliadas a partir das de carbono vítreo. A fronteira nítida entre as duas regiões na imagem do espectro Raman mostrada na Fig. 1 (c) é impressionante e representa o ponto onde as condições eram propícias para uma transição para uma fase não grafítica densa. Antes de discutir a estrutura detalhada da região anular transparente (que mostramos abaixo como sendo lonsdaleíta), as razões para sua geometria anular requerem comentários. Modelagem recente mostrou que uma região anular transformada pode ser formada em um material comprimido entre bigornas de diamante quando o efeito da deformação está incluídoA deformação de cisalhamento aumenta radialmente para fora do centro da amostra como resultado do movimento para fora do material e facilita a transição quando a deformação de cisalhamento excede um valor limite. O deslizamento das camadas grafíticas permite que elas encontrem o empilhamento idealEstudos recentes da energética para transformações de estruturas relacionadas com grafite em estruturas relacionadas com diamante mostram que as barreiras para transformação em lonsdaleíta são mais baixas do que para diamante cúbico quando a transformação prossegue passo a passoPortanto, a lonsdaleíta será preferida cineticamente em situações em que as camadas de grafite deslizam umas sobre as outras e pequenos cristais de lonsdaleíta podem ser construídos por um "travamento" progressivo das configurações favoráveis ​​à medida que ocorrem. Além disso, a modelagem de tensão por elemento finito das bigornas de diamante mostrou que o encapsulamento ocorre nos altos níveis de tensão que usamos  . Qualquer escavação das faces do diamante em altas pressões  aumentaria a tensão compressiva uniaxial na borda das bigornas, fornecendo uma força motriz adicional para a transição para uma fase densa em uma região anular.

figura 1
figura 1

a ) Vista esquemática da bigorna de diamante com a região anular transformada localizada entre os diamantes. (Imagem cortesia de Larissa Huston.) ( B ) Imagem SEM da amostra após a recuperação da célula mostrando uma região central abobadada (coberta no centro com um círculo de platina depositado) com uma região anular mais densa adjacente à junta de rênio. c ) Imagem de espectro Raman mostrando a região central grafítica (vermelho) e a região anular (azul) que tinha um espectro Raman distinto (ver Figura Suplementar S2 ) semelhante ao carbono amorfo tetraedricamente ligadoA junta de rênio é mostrada em verde.


Usando um feixe de alta intensidade focado em HPCAT na Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, difração de raios-X (XRD) foi coletado da região anular transparente (ver Fig. 2 ). O padrão de difração não pôde ser bem refinado com a estrutura do diamante cúbico ou para lonsdaleíta usando os parâmetros de rede originalmente propostos, com relação ac / a de 1,63No entanto, nossos resultados foram bem refinados com a estrutura de lonsdaleita com parâmetros de célula unitária de a = 2,43 ± 0,005 Å e c = 4,17 ± 0,005 Å (consulte a Tabela Suplementar 1 para detalhes), dando uma razão ac / a de 1,72. Esta razão c / a é consistente com outros achados experimentais, conforme mostrado na Tabela Suplementar 2É provável que nosso desvio observado da razão de lonsdaleíta ideal seja causado pelo mecanismo de formação conduzido por cisalhamento. Um refinamento ligeiramente melhorado foi obtido pela adição de pequenos picos para o diamante cúbico, indicando que um traço da fase cúbica também está presente. Comparando a intensidade do pico de diamante {111} com o pico de {002} lonsdaleíta e ponderando-os com a intensidade esperada calculada para diamante cúbico ideal e lonsdaleíta usando a fórmula de espalhamento de Debye [ver Fig. 2 (f) ], nossa fração calculada de lonsdaleíta (100% empilhamento hexagonal) é 90 ± 5%. Esta fração é significativamente maior do que todos os relatórios anteriores em que a lonsdaleita foi identificadaEmbora outros politipos de diamante além da fase cúbica também possam estar presentes, seu menor grau de hexagonalidade em comparação com a lonsdaleíta os limita a quantidades vestigiais.

Figura 2
Figura 2

a ) O padrão de difração de raios-X observado mostrando os picos ajustados de lonsdaleita e diamante cúbico. Detalhes de locais de pico ajustados e intensidades podem ser encontrados na Tabela Suplementar 1 (Ver Seção Experimental). b – e ) Gráficos residuais de tentativas de ajuste de pico para diferentes parâmetros de rede a e c . f ) Cálculos de Debye de intensidade de espalhamento para aglomerados de 2.000 átomos, com parâmetro de rede de diamante cúbico a  = 3,5667 15 e parâmetros de rede de lonsdaleita de a  = 2,52 ec  = 4,12 4 . As principais reflexões foram indexadas.


Um feixe de íons focalizado foi usado para extrair espécimes lamelares de microscópio eletrônico de transmissão (TEM) do carbono vítreo precursor e das regiões central e anular (ver Figura Suplementar S3 ). A imagem TEM e o padrão de difração do carbono vítreo precursor [ Fig. 3 (a) ] revela uma microestrutura grafítica emaranhada característica deste materialA imagem TEM da região central [ Fig. 1 (b) ] mostra camadas grafíticas altamente orientadas dispostas normal à direção uniaxial da tensão [ Fig. 3 (b) ]. As reflexões grafíticas {002}, alinhadas com a direção da tensão no padrão de difração [ Fig. 3 (b)], confirmam a forte orientação preferencial e revelam um espaçamento interplanar semelhante ao da grafite. A imagem TEM da região anular [ Fig. 3 (c) ] mostra principalmente pequenos cristalitos de ~ 2 nm de tamanho (conforme indicado na figura). Também na região anular estão inclusões grafíticas ocasionais alinhadas com camadas normais à direção da tensão [canto inferior direito da Fig. 3 (c) ]. O espaçamento interplanar dessas áreas foi medido em ~ 2,9 Å, menor do que para o grafite comum. Vestígios de grafite comprimida foram previamente observados em associação com lonsdaleíte  . O padrão de difração da região anular [ Fig. 3 (c)] foi indexado como lonsdaleítaComo esperado, a direção do componente uniaxial da tensão é paralela a <100> em lonsdaleíta Esta é a via de baixa barreira de grafite comprimida para lonsdaleita esperada de estudos de modelagem  . Os cristais de lonsdaleíta não se formam na região central porque a deformação de cisalhamento é insuficiente para permitir o crescimento do empilhamento energeticamente favorável.

Figura 3
Figura 3

a ) Imagens TEM e padrão de difração (indexados em grafite) da microestrutura semelhante a uma fita grafítica emaranhada do precursor de carbono vítreo. b ) Imagens TEM e um padrão de difração (indexado em grafite) da região central do espécime recuperado submetido a altas pressões (com a direção da tensão alinhada verticalmente). c ) Imagens TEM e um padrão de difração (indexado para lonsdaleíta) da região anular do espécime recuperado (direção da tensão alinhada verticalmente). Um cristal de lonsdaleíta foi circulado na parte ( c ) com um diâmetro de 1–2 nm. Também são mostrados na parte inferior direita de cada painel exemplos de inclusões grafíticas. A distância interplanar grafítica foi comprimida para 2,9 Å na região anular.


A espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS) fornece informações sobre densidade e ligação química dos átomos carbono e foi realizada no carbono vítreo precursor, nas regiões central e anular da amostra recuperada (ver Figura Suplementar S4 ). A posição do pico do plasmon em massa, um indicador de densidade, coletado da região central, ocorreu a 27 eV em comparação com 22 eV no precursor. Este aumento na posição do pico indica que a região central foi significativamente densificada. A região anular mostra um espectro semelhante ao diamante cúbico com um pico de plasmon em ~ 32 eV, correlacionado a uma densidade de 3,3 g / cm 3, que é consistente com lonsdaleíta nanocristalina contendo uma minoria de grafite comprimida. A estrutura fina da borda K do carbono, que depende da ligação local, obtida da região anular (ver Figura Suplementar S4 ) é diferente do diamante cúbico, mas é semelhante ao relatado por Sato et al.  para lonsdaleíte.

Para explicar a orientação preferencial dos cristalitos de lonsdaleíta na região anular [ Fig. 3 (c) ], o padrão de difração de elétrons visto normal à direção da tensão foi analisado assumindo que a amostra continha lonsdaleíta nanocristalina e diamante cúbico nanocristalino. Esses modelos nanocristalinos assumem uma orientação aleatória dos cristalitos em torno de um eixo único, alinhado com a direção da tensão. Para lonsdaleíta, este eixo é a direção <100>, enquanto para o diamante cúbico é a direção <111>, como mostrado na Fig. 4 . Para cada modelo, a rede recíproca é girada em torno do eixo único e, em seguida, as interseções dos pontos da rede com a esfera de Ewald são indicadas na Fig. 4 (a) para o diamante cúbico e na Fig. 4 (b)para lonsdaleíteOs pontos da rede recíproca tornam-se arcos devido à distribuição dos ângulos dos cristalitos em torno do eixo único. O modelo de lonsdaleíta corresponde às características principais do padrão de difração observado, incluindo os diâmetros desiguais dos arcos no anel interno nas direções vertical e horizontal [devido aos diferentes espaçamentos {100} e {002} d, conforme mostrado mais claramente em Fig. 4 (c) ], a presença do arco {110} em ângulos retos com a direção da tensão e a distribuição angular correta de intensidade em torno do primeiro e do segundo anéis de difração. A análise de microscopia eletrônica rendeu uma razão ac / a de 1,71, em linha com nosso refinamento de XRD.

Figura 4
figura 4

a ) O padrão de difração de elétrons (alinhado de modo que a direção da tensão seja vertical) da região anular da amostra recuperada em comparação com as reflexões previstas de acordo com o diamante cúbico policristalino com a direção <111> vertical. Os pontos indicam a interseção da esfera de Ewald com a rede recíproca girando livremente em torno de <111>. b ) O padrão de difração em comparação com a previsão correspondente para lonsdaleíta policristalina com a direção <100> vertical. O modo lonsdaleíta corresponde aos principais recursos, incluindo: diâmetros desiguais dos picos verticais e horizontais no anel interno devido aos diferentes espaçamentos {100} e {002} d [mostrados mais claramente nas varreduras de linha de intensidade em ( c)] e a previsão de correção do diâmetro do segundo anel horizontal decorrente das reflexões {110} de lonsdaleíta.


Discussão

Discutimos agora os caminhos para a formação desta forma de lonsdaleíta nanocristalina. Um caminho que requer a transformação repentina de toda a estrutura requer o movimento coerente de um grande número de átomos. Embora esta seja uma possibilidade para um precursor cristalino, nosso precursor não cristalino com orientação de camada imperfeita não é passível de tal caminho porque as posições iniciais dos átomos não estão correlacionadas. Khaliullin et al. propuseram que a transformação de grafite hexagonal em lonsdaleíta ocorre mais facilmente por um mecanismo passo a passo no qual as camadas são adicionadas uma a uma, ao invés de um mecanismo combinado que envolve a reconstrução em massa em que muitas camadas se movem de forma coerente Xiao e Henkelman calcularam as barreiras de energia mais baixas para a transformação por nucleação e crescimento da transição de grafite hexagonal para lonsdaleíta  . Eles descobriram que a barreira para uma transformação cinética, camada por camada, é menor do que a transformação de grafite romboédrica em diamante cúbico, embora a energia do estado cúbico transformado seja ligeiramente mais baixa, pois é a estrutura termodinamicamente preferidaNo cenário de transformação induzida por deformação que propomos, a formação do empilhamento hexagonal ocorrerá conforme as camadas de grafeno deslizam umas sobre as outras durante o intenso fluxo de plástico radial no material entre as bigornas O “travamento” progressivo de estruturas energeticamente favoráveis ​​irá construir pequenos cristais de lonsdaleítaO crescimento irá parar quando o progresso na propagação da cristalização for muito lento. Isso acontece depois que relativamente poucas camadas alcançaram a transformação hexagonal, uma vez que o precursor tem apenas camadas mal ordenadas que alcançam um registro coerente em pequenas distâncias. O resultado é uma estrutura nanocristalina. Os cristais de lonsdaleíta não se formam na região central porque o fluxo de plástico é insuficiente para permitir que o empilhamento hexagonal energeticamente favorável ocorra com freqüência suficiente. Precursores grafíticos bem ordenados submetidos ao mesmo procedimento experimental provavelmente resultariam em cristais de lonsdaleíta de tamanho maior. De fato,.

Em resumo, mostramos que uma lonsdaleíta nanocristalina transparente recuperável e estável com a relação de orientação esperada com os planos grafíticos precursores é produzida pela deformação de cisalhamento de um fluxo de plástico radial intenso sob compressão estática. A barreira de baixa energia para uma transformação progressiva de camadas grafíticas para lonsdaleíta é proposta como a causa subjacente deste processo conduzido cineticamente que ocorre a temperaturas moderadas bem abaixo das relatadas anteriormente para lonsdaleítaO material que produzimos tem uma predominância esmagadora da sequência de empilhamento ABAB ..., qualificando-o como lonsdaleíta em vez de diamante cúbico defeituoso. Os resultados deste estudo destacam a importância da deformação de cisalhamento como um mecanismo poderoso para induzir transformações de fase no carbono que, de outra forma, exigiriam altas temperaturas.

Seção de Métodos

Material precursor e preparação de amostra

O precursor de carbono vítreo usado neste estudo, denominado Sigradur-G (adquirido da Hochtemperatur-Werkstoffe), foi submetido a um tratamento inicial de calor-temperatura a 3000 ° C e tem uma densidade de 1,42 g. cm -3 (conforme fornecido pelo fabricante). Um fragmento de 50 × 50 × 20 μm deste material foi montado na câmara de amostra de uma placa Boehler de bigorna de diamante (DAC) que tinha culetas de 120 μm de diâmetro e uma gaxeta de Rênio pré-endentada e perfurada com uma espessura de 15 –20 μm e um orifício de 60 μm de diâmetro. Nenhum meio de pressão foi usado. A pressão dentro do DAC foi aumentada incrementalmente até um máximo de 112 GPa, onde foi recozido a 400 ° C por 2 horas em um forno. Os picos de difração de rênio foram usados ​​para a determinação da pressão.

Medidas de transmissão infravermelha

Todas as imagens foram tiradas em um microscópio Motic BA310Met-T com uma câmera digital industrial de 3,1 MP (fabricada pela ToupTek Photonics). O microscópio foi equipado com uma lente objetiva 50x (WD = 8,4 mm, NA = 0,45). A amostra foi iluminada por uma fonte de luz halógena de 50 W e o tempo de exposição foi ajustado para 2 s.

Medidas de espectroscopia Raman

Todos os espectros Raman foram obtidos em um espectrômetro micro-Raman Renishaw InVia. Um laser de diodo de 50 mW 532 nm foi usado para excitação. O espectrômetro foi equipado com uma lente objetiva Nikon 50x (WD = 17 mm, NA = 0,45), que produziu um ponto focal de 1 μm 2 e uma potência total de 0,71 mW da objetiva. Todos os espectros foram processados ​​para remover os raios cósmicos usando o pacote de software embutido Wire 4.1.

Medidas de difração de raios X

Todas as medições de difração de raios-X (XRD) do carbono vítreo precursor inicial e da amostra de diamante hexagonal foram conduzidas na linha de luz 16-ID-B de HPCAT, na Advanced Photon Source. Esta instalação fornece um feixe de raios-X monocromático colimado com uma energia de feixe de 30 keV e um FWHM de aproximadamente 5 × 7 μm. Todas as varreduras foram executadas por um mínimo de 30 segundos em um detector Pilatus de 1 M para garantir uma relação ruído-sinal aceitavelmente baixa. Todos os dados brutos foram inicialmente processados ​​usando Dioptas 2.3 para remover recursos do aparelho. Toda a remoção de fundo de XRD e ajuste de pico para refinamento foi conduzido manualmente usando OriginPro 9.1.

Medições de microscopia eletrônica de transmissão

Várias lamelas foram cortadas da superfície da amostra e de um pedaço de carbono vítreo não pressurizado e não recozido usando um FIB de feixe duplo FEI Scios e uma técnica de depenagem in-situ associada (ver Figura Suplementar S3 ). Todas as imagens TEM de campo claro, padrões de difração de elétrons e medições EELS foram feitas usando um JEOL 2100 F TEM (RMIT University, Austrália) e foram subsequentemente processadas usando o software Gatan Digital Micrograph.

Informações adicionais

Como citar este artigo : Shiell, TB et al. Diamante hexagonal nanocristalino formado a partir de carbono vítreo. Sci. Rep. 6 , 37232; doi: 10.1038 / srep37232 (2016).

Nota do editor: a Springer Nature permanece neutra em relação a reivindicações jurisdicionais em mapas publicados e afiliações institucionais.

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Reconhecimentos

O JEB gostaria de agradecer ao Australian Research Council (ARC) para uma bolsa de estudos do futuro (FT130101355) e ao financiamento do JEB e do DGM sob o esquema do ARC Discovery Project (DP140102331). Os autores agradecem ao Dr. Matthew Field e às instalações fornecidas pelo RMIT Microscopy and Microanalysis Facility, Dr. Stanislav Sinogeikin (HPCAT) e Dr. Jamie J. Molaison (ORNL) por sua assistência durante o tempo de feixe HPCAT, e Larissa Huston (ANU) para o esquemático na Fig. 1BH agradece o financiamento atual da Alvin M. Weinberg Fellowship (ORNL) e da Spallation Neutron Source (ORNL), patrocinado pelo Departamento de Energia dos EUA, Office of Basic Energy Sciences. ORNL é financiado sob o contrato DOE-BES nº, DE-AC05-00OR22725, o SNS é apoiado pela divisão Scientific User Facilities, DOE-BES sob o contrato nº DE-AC05-00OR22725 e Alvin M. Weinberg Fellowship pelo ORNL Esquema LDRD sob o Projeto No. 7620. O trabalho de RB foi totalmente apoiado pelo Centro de Pesquisa de Fronteira de Energia em Ambientes Extremos (EFree), um Centro de Pesquisa de Fronteira de Energia financiado pelo Departamento de Energia dos EUA (DOE), Office of Science, Basic Energy Sciences (BES) sob o número de prêmio DE-SC0001057. Partes deste trabalho foram realizadas no HPCAT (Setor 16), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory. As operações do HPCAT são apoiadas pelo DOE-NNSA sob o prêmio nº DE-NA0001974 e pelo DOE-BES sob o prêmio nº DE-FG02-99ER45775, com financiamento parcial de instrumentação pelo NSF. A Fonte Avançada de Fótons é uma Instalação de Usuário do Escritório de Ciência do Departamento de Energia dos EUA (DOE) operada para o Escritório de Ciência do DOE pelo Laboratório Nacional de Argonne sob o Contrato Nº DE-AC02-06CH11357.

Informação sobre o autor

Afiliações

Contribuições

DGM, DRM, JEB e BH planejaram e projetaram os experimentos. A preparação do feixe de íons focalizado foi realizada por DGM, JEB e TBS. Medições de microscopia eletrônica foram realizadas por DGM e TBS. A análise dos padrões de difração de elétrons e cálculos baseados na esfera de Ewald foram feitos por DRM, TBS e RB configuraram as células de alta pressão e carregaram amostras. Todos os autores contribuíram ativamente para os experimentos de difração de raios-X, discussão dos resultados e preparação do manuscrito.

Declarações de ética

Interesses competitivos

Os autores declaram não haver interesses financeiros concorrentes.

Material eletrônico suplementar

Direitos e permissões

Este trabalho está licenciado sob uma Licença Internacional Creative Commons Atribuição 4.0. As imagens ou outro material de terceiros neste artigo estão incluídos na licença Creative Commons do artigo, a menos que indicado de outra forma na linha de crédito; se o material não estiver incluído na licença Creative Commons, os usuários precisarão obter permissão do detentor da licença para reproduzir o material. Para visualizar uma cópia desta licença, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

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Shiell, T., McCulloch, D., Bradby, J. et al. Diamante hexagonal nanocristalino formado a partir de carbono vítreo. Sci Rep 6, 37232 (2016). https://doi.org/10.1038/srep37232

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